旋轉蒸發(fā)儀常遇到的 頭疼問題 看這里
蒸餾爆沸？蒸餾效率太慢？真空泵出口漏液，實驗室臭臭？加熱鍋升溫太慢？這些頭疼的問題，在我們實際蒸餾的過程中，相信有很多小伙伴都有遇到過。那又當如何來避免這些問題呢？今天給大家分享一下經(jīng)驗，咱們可以從選購旋轉蒸發(fā)儀的源頭開始避免。
選購旋轉蒸發(fā)儀之前，先問自己以下問題：一次蒸餾量是多少？每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少？蒸餾的溶劑預計會有哪些呢？溶劑的沸點大約是怎樣的范圍？這些溶劑是否是易燃易爆，或是有毒有害的溶劑？一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型，我們就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀啦！
1、明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然，特殊情況下，咱還可以借助連續(xù)進料管，擴大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2、明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務蒸餾效率很關鍵旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大，咱在蒸餾效率上，咱得多花心思進行考量。
影響蒸餾效率的關鍵因素
1、冷卻介質的溫度
為確保佳的蒸餾效率，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
（1）如果加熱介質是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋高溫度25°C。
（2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為首選，蒸餾結束，儀器若能自動放氣，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。
（3）優(yōu)化實驗室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
（4）售后服務售后服務無需多講，進口品牌的售后優(yōu)于國產(chǎn)品牌，在國內設廠的進口品牌服務優(yōu)，響應速度快，還不擔心 “廠商逃跑” 。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上，的真空泵，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快，瓶內表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在佳轉速。且轉動動力由馬達提供，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊，直流無刷馬達的反饋是的，10年免維修維護。
4、系統(tǒng)的真空值
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然是首選了，因其老化效率比橡膠管慢。
旋轉蒸發(fā)儀常見問題解答
1、問：旋轉蒸發(fā)器的工作原理是什么？
答：負壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉，溶液在瓶壁上形成薄膜，加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā)，冷凝回收、濃縮分離物料。
2、問：旋轉蒸發(fā)器的核心技術是什么？
答：是系統(tǒng)的氣密性，即在各種溶劑的侵蝕下，在運動狀態(tài)下，系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉蒸發(fā)器，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。
3．問：影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些？
答：就同一規(guī)格機器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時不可能無限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素（可選用低溫冷卻液循環(huán)泵，降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵）。
4、問：立式冷凝器和斜式冷凝器有何區(qū)別？
答：本質上無明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。
5、問：主機升降和水浴鍋升降設計的依據(jù)是什么？
答：以方便、安全和經(jīng)濟為原則，國際上一般小型機器（5L以下）升降主機，5L以上升降水浴鍋濕度傳感器探頭 ,不銹鋼電熱管，PT100傳感器，流體電磁閥，鑄鋁加熱器，加熱圈。
6、問：旋轉蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器相比如何？
答：它的主要優(yōu)點是結構小巧，緊湊高效，工作直觀，無金屬離子污染。適用于實驗室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取.其密封性能可與國外的機器相媲美。
7、問：旋轉蒸發(fā)器如何選用真空泵？
答：推薦循環(huán)水真空泵，它的優(yōu)點是耐各種溶劑腐蝕，可抽真空至—0.098MPa（以滿足使用要求）。真空泵可根據(jù)蒸發(fā)器容積的大小，選用不同型號，我廠可配套供應各種型號真空泵。
選購旋轉蒸發(fā)儀之前，先問自己以下問題：一次蒸餾量是多少？每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少？蒸餾的溶劑預計會有哪些呢？溶劑的沸點大約是怎樣的范圍？這些溶劑是否是易燃易爆，或是有毒有害的溶劑？一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型，我們就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀啦！
1、明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然，特殊情況下，咱還可以借助連續(xù)進料管，擴大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2、明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務蒸餾效率很關鍵旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大，咱在蒸餾效率上，咱得多花心思進行考量。
影響蒸餾效率的關鍵因素
1、冷卻介質的溫度
為確保佳的蒸餾效率，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
（1）如果加熱介質是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋高溫度25°C。
（2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為首選，蒸餾結束，儀器若能自動放氣，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。
（3）優(yōu)化實驗室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
（4）售后服務售后服務無需多講，進口品牌的售后優(yōu)于國產(chǎn)品牌，在國內設廠的進口品牌服務優(yōu)，響應速度快，還不擔心 “廠商逃跑” 。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上，的真空泵，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快，瓶內表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在佳轉速。且轉動動力由馬達提供，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊，直流無刷馬達的反饋是的，10年免維修維護。
4、系統(tǒng)的真空值
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然是首選了，因其老化效率比橡膠管慢。
旋轉蒸發(fā)儀常見問題解答
1、問：旋轉蒸發(fā)器的工作原理是什么？
答：負壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉，溶液在瓶壁上形成薄膜，加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā)，冷凝回收、濃縮分離物料。
2、問：旋轉蒸發(fā)器的核心技術是什么？
答：是系統(tǒng)的氣密性，即在各種溶劑的侵蝕下，在運動狀態(tài)下，系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉蒸發(fā)器，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。
3．問：影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些？
答：就同一規(guī)格機器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時不可能無限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素（可選用低溫冷卻液循環(huán)泵，降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵）。
4、問：立式冷凝器和斜式冷凝器有何區(qū)別？
答：本質上無明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。
5、問：主機升降和水浴鍋升降設計的依據(jù)是什么？
答：以方便、安全和經(jīng)濟為原則，國際上一般小型機器（5L以下）升降主機，5L以上升降水浴鍋濕度傳感器探頭 ,不銹鋼電熱管，PT100傳感器，流體電磁閥，鑄鋁加熱器，加熱圈。
6、問：旋轉蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器相比如何？
答：它的主要優(yōu)點是結構小巧，緊湊高效，工作直觀，無金屬離子污染。適用于實驗室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取.其密封性能可與國外的機器相媲美。
7、問：旋轉蒸發(fā)器如何選用真空泵？
答：推薦循環(huán)水真空泵，它的優(yōu)點是耐各種溶劑腐蝕，可抽真空至—0.098MPa（以滿足使用要求）。真空泵可根據(jù)蒸發(fā)器容積的大小，選用不同型號，我廠可配套供應各種型號真空泵。
